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幾種提高實驗室儀器靈敏度的方法

提高分析靈敏度幾乎是分析化學(xué)的一個永恒話題

。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開發(fā)高靈敏度的方法

。尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面

，有關(guān)法規(guī)方法對靈敏度有很高的要求

。正是這種要求促進(jìn)了儀器的發(fā)展，而儀器的發(fā)展又對法規(guī)制定者提出更高的檢測靈敏度要求

，這種互動是循環(huán)往復(fù)的

。那么針對實驗室常用儀器及方法，小編整理了哪些提高靈敏度的方法呢

？馬上揭曉

！

一、如何提高原子吸收分光光度計靈敏度

1 燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流

。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低

。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。

2 霧化器
霧化器作用是將試液霧化

。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度

、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高

。

3 提升量

提升量大小影響到靈敏度高低

。增大提升量辦法有:(1)增大助燃?xì)饬髁俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大

。(2)縮短進(jìn)樣管長度

。縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大

。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度

。

4 分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。

5 燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū),此時靈敏度最高,穩(wěn)定性最好

。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測

。

6 火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用

，應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰

。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰

、一氧化氮-乙炔火焰

。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷

、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂

、鈣、銅

、鋅、鉛

、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩

、鋁等。

7 狹縫

在燈電流

、負(fù)高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測元素的特性去確定

。當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫

。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時,如鈣

、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫

。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到最好的工作狀態(tài)

。

二

、如何提高液相色譜靈敏度

1、提高柱溫
2

、減小柱徑
3

、縮短檢測器的響應(yīng)時間
4

、使用高純硅膠柱
5

、改變流動相pH值
6

、改變有機(jī)相%
7、改變鍵合相
8

、改變有機(jī)添加劑

三

、如何提高GC分析靈敏度

1.樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測限時，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑

。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時

，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml檢測器是達(dá)不到這一檢測限的。所以必須對樣品進(jìn)行濃縮

。常用的方法有：（1）液-液萃取之后揮發(fā)溶劑，然后再定容

；（2）用固相萃?div id="4qifd00" class="flower right">

。⊿PE）進(jìn)行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數(shù)量級

，因而廣泛應(yīng)用于實際分析中

。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時、費(fèi)溶劑

、有可能損失樣品

、以及污染環(huán)境。

2.使用選擇性高靈敏度檢測器
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法

。如分析含鹵素化合物時采用ECD

，分析含氮和含磷化合物時采用NPD

，分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED

，MSD等較高靈敏度的通用型檢測器

。

3.降低儀器系統(tǒng)噪聲

儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面，一是儀器本身

，如檢測器噪聲

、電路噪聲、色譜柱固定相流失等

；二是樣品基質(zhì)，如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)

。前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制

，后者則需要對樣品進(jìn)行純化

，如采用SPE技術(shù)，但這同樣有費(fèi)時和樣品損失的問題

。

4.改進(jìn)進(jìn)樣方式

前面已經(jīng)介紹過不分流進(jìn)樣

、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度

，同時簡化樣品處理步驟

。近年發(fā)展起來的大體積進(jìn)樣（LIV）技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法

。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量（5-500μl）就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級

。

四、如何提高GCMS的靈敏度

GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學(xué)分析儀器

。在藥物

，食品，環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用

，是水中揮發(fā)物質(zhì)

、半揮發(fā)物質(zhì)，食品中農(nóng)殘

，香精香料等測試的主要工具

。無論在定性還是定量上均有強(qiáng)大功能。但是在日常應(yīng)用中

，我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮，或者說大家使用GC/MS來進(jìn)行化學(xué)分析

，但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果

。

一般文獻(xiàn)上的方法都只會提供主要參數(shù)，如升溫程序

，離子源的溫度等

，其實在GC/MS的儀器設(shè)置中還有一些是比較重要，而且這些參數(shù)的設(shè)置應(yīng)該隨測試的不同而不同

。

如何新建儀器方法

？許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎(chǔ)上手動選擇需要修改的參數(shù)

，這樣做往往會遺漏一些重要的參數(shù)設(shè)置

。所以建議從儀器預(yù)設(shè)的缺省方法開始編輯完整方法，如菜單中就有Edit enter method的選項

。

1.首先的儀器參數(shù)為進(jìn)樣量
一般的GC/MS方法都會是1ul

，如果方法要求檢測線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進(jìn)樣量

，但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積

。

2. 對于微量或痕量分析
我們會選擇部分流進(jìn)樣

，但脈沖部分流進(jìn)樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度

。

3. 升溫程序
我們需要注意的是溶劑聚焦的應(yīng)用，設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦

，以減少峰寬的作用

。

4. 質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定

如果進(jìn)行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低

，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息

，比如測試復(fù)雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等。現(xiàn)在大多儀器都可以進(jìn)行Scan和SIM的同時分析

，在Scan和SIM的同時分析中特別應(yīng)注意的是檢測器時間的分配

。

5. 離子源的溫度
離子源的溫度對物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會設(shè)為230度

，但最新的離子源可以設(shè)到300度

，對化合物的靈敏度是一個很大的提高

。

五

、如何提高方法靈敏度

1．選擇合適的分析方法
不同的分析方法，它的靈敏度是有區(qū)別的

。這是由于他們的測定原理和儀器結(jié)構(gòu)不同所造成的

。可以根據(jù)不同的測定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法

。

2．優(yōu)化實驗條件
對于某一特定的分析方法

，必然有一些實驗條件影響待測組分的分析測定。只有在最優(yōu)化的實驗條件下

，該分析方法的靈敏度才會最高

。

3．減小空白值

4．增大進(jìn)樣量

5．富集待測組分
使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進(jìn)行分離、濃縮，從而提高分析方法的靈敏度

。

在儀器分析中

，分析靈敏度直接依賴于檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)，當(dāng)提高檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)

，靈敏度提高

，噪聲也隨之增大，隨靈敏度的提高噪聲也增大

。而方法的靈敏度是用測定下限來表示

，測定下限越低

，鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法

，以及將儀器設(shè)置調(diào)到最佳參數(shù)狀態(tài)

，對于實驗室分析來說必定會起到事半功倍的效果

。

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